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新型铌钨合金铸锭采用中频机组感应加热，升温速度较快，加热过程中会导致表面与中心之间形成很大的温度差，造成很大的热应力。锻造时易产生裂纹，在以后加工中便产生应力集中，导致裂纹的形成和扩展。一般采用分段加热，保温，以免温差过大产生热应力，减小开裂程度。锻造工艺流程及工艺参数见表2-1
表2-1 Nb-W-Mo-Zr工艺流程及工艺参数
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序号 |
设备名称 |
工序 |
技术参数 |
备注 |
|
1 |
90KW电阻炉 |
加热 |
200℃涂防氧化层 |
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|
2 |
200KW中频电源 |
加热 |
1250℃/14分钟 |
|
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3 |
1吨锻锤 |
镦粗 |
镦粗比1.42 |
|
|
4 |
1吨锻锤 |
拔长 |
锻造比1.38 |
|
|
5 |
200KW中频机组 |
加热 |
1250℃/6分钟 |
|
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6 |
1吨锻锤 |
镦粗 |
镦粗比1.63 |
|
|
7 |
1吨锻锤 |
拔长 |
锻造比1.25 |
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8 |
1吨锻锤 |
拔长 |
锻造比2.97 |
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9 |
200KW真空退火炉 |
消除应力退火 |
960℃/60分、5×10-2Pa |
|
|
10 |
200KW真空退火炉 |
再结晶退火 |
1450℃/60分、5×10-2Pa |
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11 |
|
检测 |
|
|
对Nb-W-Mo-Zr-03-04批次锻造严重开裂进行分析，其铸锭组织是粗大的柱状晶组织，而且有害杂质聚集在晶界，削弱了晶间强度。且在铸造时产生的铸造应力及成分偏析，锻造前没有很好的热处理，锻造时铌钨合金锭很容易开裂，甚至整个铸锭报废。铸锭开裂情况见如下照片，2-4、2-5.
新型铌钨合金棒材锻造加工工艺及工艺参数基本相同，由于样品要求直径较大，但铸锭较小，固采取镦粗→拔长→镦粗→退火→挤压→锻造等工序，增大加工率，提高力学性能。当总加工率为80-98%，方能保证了室温和高温力学性能。
开始时因设备温度限制，无法提高均匀化温度及热处理温度，由于温度过低故组织结晶效果不太好。后来经过试验确定锻造、挤压开坯为1250℃-1400℃加热，保温15-20分钟左右；最终样品960℃-1210℃保温1小时消除应力退火，1420℃-1550℃保温1小时再结晶退火。退火温度不同，σb、σ0.2随温度的提高而下降，δ随退火温度的提高而提高，见如下表2－2
表2－2 新型铌钨合金棒材不同退火温度力学性能比较
|
编号 |
退火温度/℃ |
σb∕Mpa |
σ0.2∕Mpa |
δ∕% |
|
Nb521-02-12 |
硬态 |
531.35 |
480.75 |
16.6 |
|
960℃/1h |
526.0 |
451.5 |
18.2 |
|
|
1150℃/1h |
488.2 |
385.2 |
17.3 |
|
|
1320℃/1h |
442.85 |
339.9 |
19.2 |
|
|
1450℃/1h |
436.0 |
355.9 |
19.2 |
图2－5新型铌钨合金棒材不同退火温度与力学性能的关系
为了减少锻造开裂程度，Nb521-04-15批次采取了铸锭热处理工序，以达到消除铸造应力和降低铸锭硬度目的。镦粗拔长时发现开裂，立即停止锻造，切除裂纹，增加热处理工序，再进行镦粗拔长。经过变形的坯料，粗大的柱状晶得到一定程度的破碎，内部组织得到改善（见照片9）,强度性能和成品率均得到提高，力学性能对比见表2－3。对Nb521-04-15批次棒材心部，中部和边部分别测试力学性能，其结果差别不大（见表2－4）。
表2－3力学性能对比
|
批号 |
状态 |
力性 |
备注 |
||
|
σb∕Mpa |
σ0.2∕Mpa |
δ∕% |
|||
|
02－12c |
硬态 |
531.35 |
480.75 |
16.6 |
室温 |
|
04－15 |
593.4 |
439 |
28 |
||
|
02－12 |
退火态 |
436.0 |
355.9 |
19.2 |
1450℃/1h真空退火 |
|
04－15 |
482.8 |
352.1 |
33.3 |
||
|
02－12c |
高温 |
131 |
125 |
29.1 |
1600℃ |
|
04－15 |
136 |
131 |
27.7 |
||
表2－4 Nb521-04-15批次心部力学性能测试结果
|
编号 |
取样部位 |
状态 |
力学性能 |
|||
|
σb∕Mpa |
σ0.2∕Mpa |
δ∕% |
|
|||
|
1 |
中心 |
硬态 |
602.8 |
467.8 |
26.0 |
34.5 |
|
2 |
中心 |
硬态 |
594.7 |
463.6 |
25.7 |
36.9 |
|
3 |
中心 |
硬态 |
592.6 |
463.6 |
24.3 |
34.1 |
|
4 |
边部 |
硬态 |
615.5 |
487.3 |
27.7 |
31.4 |
2.3.2.2挤压开坯工艺
在三向应力状态下挤压棒材，有利于塑性差的稀有金属变形，经过大变形量变形，使晶粒充分破碎，改善金属综合性能。挤压过程中温度变化不大，变形均匀，保证了材料性能的一致性，且减少了开裂程度，提高了材料的成材率。因而从16批次开始挤压开坯工艺研究，其工艺流程及工艺参数见表2－5。
表2－4 Nb521-04-16批工艺流程及工艺参数
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序号 |
设备名称 |
工序 |
技术参数 |
加工尺寸 |
|
1 |
真空炉 |
热处理 |
1300℃×14分钟保温，真空5×10-2Pa |
|
|
2 |
|
焊包套 |
焊封 |
|
|
3 |
60KW中频炉 |
加热 |
1250℃×20分钟 |
|
|
4 |
挤压机 |
挤压 |
3150吨，突破压力240kg/cm2， |
|
|
5 |
|
酸洗 |
|
|
|
6 |
真空炉 |
热处理 |
1300℃×60分钟保温，真空5×10-2Pa |
|
|
7 |
|
涂层 |
700℃涂氧化层 |
|
|
8 |
100KW中频炉 |
加热 |
|
|
|
9 |
锻锤 |
锻造 |
两火锻造。。。。。。 |
|
|
10 |
|
酸洗 |
10-15％HF+30－35％HNO3+余水 |
|
|
11 |
真空炉 |
热处理 |
1450℃－1600℃×60分钟 |
|
|
12 |
|
检测 |
|
|
通过计算挤压力，同时对挤压设备状况、加热温度、降低摩擦力等条件的综合考虑，使4批次挤压试验很顺利，挤压棒表面较好，无开裂现象，而且挤压开坯棒材的综合力学性能较好，Nb521-04-16挤压态和退火态棒材力学性能见表2－6
表2－6 Nb521-04-16挤压态和退火态棒材力学性能
|
状态 |
取向 |
力性 |
备注 |
||
|
σb∕Mpa |
σ0.2∕Mpa |
δ∕% |
|||
|
挤压态 |
纵向 |
565.76 |
455.65 |
36.15 |
平均值 |
|
横向 |
474.2 |
412.5 |
3.35 |
||
|
退火态 |
纵向 |
414.7 |
263.15 |
36.5 |
|
棒材经挤压、热处理、涂层、加热、镦粗、拔长至样品毛坯尺寸，采取不同的热处理温度进行综合性能数据测试，其力学性能和物理性能均超过技术要求。由于加工率较大，样品均在一定温度热处理后达到完全再结晶（退火组织见图2.6）。Nb521-04-16综合性能见表2－7
表2－7Nb521-04-16综合性能
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状态 |
性能 |
||||||
|
σb∕Mpa |
σ0.2∕Mpa |
δ∕% |
E |
ψ |
密度 |
硬度 |
|
|
硬态 |
628.8 |
526.5 |
20.4 |
153800 |
44.6 |
|
173 |
|
1210℃退火 |
498.4 |
378.4 |
28.8 |
177100 |
55.2 |
|
|
|
1500℃退火 |
331.9 |
212.5 |
28.4 |
67200 |
44.6 |
8.39/cm3 |
135 |
|
1600℃高温 |
118 |
116 |
29.8 |
86500 |
94.5 |
|
|
2.3.2.3 变形温度、变形程度、变形速度对新型铌钨合金的影响
在铌中添加5％W、2％Mo、1％Zr，起到强化基体的作用，在常温下很难塑性变形，根据现有设备条件，采取加热锻造和挤压相结合实验。在热加工时，一般在结晶点温度以上加工，在此温度下，材料变形抗力低，可采用大变形量，充分破碎铸造组织，变形量在80％以上，在规定的变形温度范围内，采用合适的变形程度和变形速度，铸造组织基本破碎，其抗拉强度有所提高。变形速度很快时，不仅变形抗力提高，而且会出现温度的不均匀，从而裂纹产生或性能恶化。在铸造过程中必须控制其锻打的快慢和轻重，一般开始时，轻快打达到一定变形后方可加重锤击，保证铌合金锻件温度的均匀性和较高的加工塑性。在试验中。由于变形速度过高，影响加工塑性，为此在加工过程中必须考虑加热温度、变形热效应、变形程度、变形速度之间的关系。这些条件直接影响铌合金的组织与性能。
